1. Компоненты MIM, предназначенные для проверки с помощью дисплеев

(1) Цель: Цель настоящего руководства заключается в разработке необходимых оперативных процедур для подготовки образцов компонентов MIM для микроскопического обследования.

(2) Досмотренные детали:

Проверка на золотую фазу оригинальных деталей помогает обнаружить дефекты в образцах (трещины, пузырьки, усадки, пористость, сварные швы и т.д.). Равномерность порошково - связующей смеси, используемой при инъекционном формовании, также можно проверить в зависимости от геометрии детали и типа используемого порошка. При необходимости, если используемый порошок неоднороден, можно перепрофилировать различные порошки (свойства или формы).

Из - за удаления клея коричневые детали очень уязвимы. Если в деталях есть дефекты, они с большей вероятностью лопнут вдоль этих дефектов. С помощью этого метода можно определить местоположение дефекта, а проверка сечения разрыва может предоставить информацию о характеристиках дефекта (трещины, пузырьки и т.д.). Из - за его шероховатой поверхности не требуется большого увеличения.

Если связующее вещество для предварительно спеченных деталей очень мягкое или хрупкое, трудно успешно подготовить заготовленные детали. Поэтому детали должны быть удалены и спечены, чтобы сформировать спеченную шею между частицами. Звук деталей такой же, как у металлов, но их размеры все еще очень близки к размерам оригинальных деталей (сокращение на 2% - 5%). Дефекты в сырье по - прежнему очень похожи на дефекты в предварительно спеченных деталях и относительно легко поддаются проверке.

Золотая фаза спекающих деталей в основном используется для проверки пористости, гладкости и микроструктуры. Для металлургических свойств деталей MIM металлографическая проверка очень важна.

(3) Подготовка образцов

I) Сканирующий электронный микроскоп (SEM)

Для проверки SEM обычно не требуется подготовка деталей MIM. В электронном микроскопе могут использоваться полные или сломанные части, которые должны быть проверены на внешней поверхности или сломанной части. Если требуется химический анализ, особенно полуколичественный, образец должен быть подготовлен как оптический микроскоп и проанализирован на полированной поверхности.

2) Оптическая проверка золотой фазы

А. Общий обзор

Поскольку большинство деталей имеют тонкие стенки, проверка на золотую фазу практически невозможна, если образец не встроен в соответствующую полимерную смолу. Желательно, чтобы проверяемая часть была наиболее важной частью образца. Такое поперечное сечение может быть:

· Недостаточные зоны;

? Сварные линии;

· Изоляция мест;

? Любая поверхность с предполагаемой специальной информацией.

При отсутствии особых требований к тестированию образец можно разрезать в середине или в любом удобном месте.

В. Готовность сырья

Подготовка сырья может сильно варьироваться в зависимости от свойств клея и механических свойств. В противном случае часть образца, подлежащего проверке, должна быть встроена в холодную стационарную смолу, предпочтительно с использованием смолы, специально предназначенной для проверки на золотую фазу. После завершения реакции полимеризации резка производится высокоскоростной дисковой пилой.

Установлены следующие условия:

Высокопроницаемая сталь для круглых пил

Диаметр: 63 мм

Толщина: 0,3 мм

Количество зубов: 128

Скорость резки (окружность): 600 м / мин

Линейная скорость: 0,3 мм / мин

Первоначальный образец деталей не может быть полирован. Перед полировкой на гладкую поверхность специальные реагенты могут быть удалены и повреждены, а видимое содержание металла намного ниже фактического. Проверка должна проводиться непосредственно на разрезанной поверхности. Остаточная шероховатость препятствует использованию высокой скорости, но ее можно использовать для проверки и анализа формы и распределения порошка. Во время резки некоторые частицы порошка могут быть удалены из полимерной матрицы, но поры явно черные и могут использоваться для анализа изображений.

С. Подготовка предварительно спеченных и спеченных деталей

a. Резка образцов

Чтобы предотвратить сжатие, деформацию или повреждение образца во время резки, при фиксации деталей следует проявлять особую осторожность. Вы можете сделать резку с помощью шлифовального круга, тонкого шлифовального круга или шлифовального круга с бриллиантами на краю. При резке необходимо полностью охладить, чтобы предотвратить изменения и повреждения конструкции из - за перегрева.

Пила также может быть использована для резки. Использование стандартной пилы оставляет заусенцы, грубые и искаженные поверхности, поэтому в будущем измельчение должно быть удалено на несколько десятых миллиметров. Подобно тонкой пиле, используемой ювелирами, она может подходить для резки образцов MIM.

Если деталь меньше, чем форма образца, может не потребоваться резка. Если нет определенной части, которая должна быть проверена, можно встроить всю деталь; Однако это требует тщательного измельчения и обработки.

b. Образец вставки

Наиболее часто используемым методом монтажа золотого образца является термокомпрессионная установка. Если термопластичные и термореактивные смолы имеют достаточно высокую твердость и меньшую усадку, оба могут быть использованы для вставки образца. Однако эти детали необработаны и предварительно спекаются.

Детали и некоторые очень хрупкие детали требуют холодных образцов. Закрепление смолы в вакууме или атмосфере под давлением может повысить проницаемость предварительно спеченного образца, тем самым усиливая детали MIM. Кроме того, из - за низкой или нулевой пористости легче полировать.

Если требуется проверка деталей с помощью оптической и электронной микроскопии, то подходит проводящая смола (например, содержащая порошок углерода, серебра или меди). Этот тип проводящей вставки также используется для электролитического травления образца.

Местоположение образца в смоле должно быть полностью закреплено и задокументировано. Если смола, используемая для настройки образца, прозрачна, местоположение может быть проверено до полной полимеризации и, при необходимости, скорректировано. Если смола непрозрачна, важно убедиться, что образец находится в правильном положении и находится в правильном положении перед заливкой смолы. Для этого можно использовать специальные стабилизаторы.

c. Измельчение

Для устранения заусенцев и структурных изменений, вызванных резанием, перед окончательной полировкой должен быть удален довольно толстый слой разрезанной поверхности путем измельчения. Опыт помогает определить толщину удаления. После шлифования в мире осмотр поверхности при низких коэффициентах усиления иногда помогает определить результат. Он также может быть измельчен до определенной области или дефекта образца.

Одной из ключевых задач при подготовке образцов является шлифование. Неправильное измельчение может привести к тому, что некоторые поры будут запечатаны из - за пластической деформации или заполнены обломками, образующимися в результате измельчения.

После каждой операции, особенно после измельчения, образец должен быть тщательно очищен. После очистки проточной водой рекомендуется использовать изопропиловый спирт для ультразвуковой очистки.

d. Окончательная полировка

Оптическая микроскопия требует плоского зеркала для полировки поверхности. Каждый образец золотой фазы должен быть полирован и, наконец, измельчен порошкообразной алмазной пастой с зернистостью 6,3 мкм. Для предотвращения загрязнения диска следует проявлять особую осторожность. Если абразивные частицы малы, они могут остаться в пористости и упасть на следующий диск. Если частицы больше пористости, они могут закупорить пористость и поцарапать тестовую поверхность при удалении. В процессе шлифования важно тщательно очищать образец между каждой операцией. Нельзя использовать электролитическую полировку, так как она влияет на край пористости.

(4) Проверка

1) Оптический микроскоп

Во - первых, нераскрытые образцы проверяются с низким увеличением, чтобы выбрать поверхность для дальнейшего осмотра. В первую очередь необходимо проверить апертуру образца. Следует указать размер пористости и равномерность распределения пористости в матрице, а затем проверить чистоту образца. Классификация пористостей и примесей будет определена в других материалах.

Проверка проводится при 100 - кратном увеличении. В частности, при подозрении, что образцы из золотой фазы были подготовлены неправильно, для выявления пористости и примесей и лучшего наблюдения за пористостью можно использовать более высокий множитель усиления. Для определения правильности диаметра отверстия алмазный порошок также может быть отполирован отдельно.

Для разных целей можно использовать различные методы травления, например:

? Показать микроструктуру;

· Определение конкретных этапов;

· Идентификация примесей;

? Подтверждение того, что пористость не содержит заусенцев или несвязанных частиц.

Травление выполняется с использованием химических или электрохимических методов и химических реагентов, которые идентичны традиционным проверкам на золотую фазу. Перечень этих реактивов приводится в таблице 6.

Таблица 6 Наиболее часто используемые травители

2) Сканирующий электронный микроскоп

SEM очень полезен как вспомогательный инструмент тестирования. Он может предоставить дополнительную информацию о поверхности детали и является важным инструментом для определения состава включения. Он может использоваться для выявления побочных продуктов коррозии и химического анализа материалов.

3) Анализ изображений

В частности, для описания пористости (измерение размеров, количество пористостей на единицу поверхности, распределение размеров и т.д.) настоятельно рекомендуется использовать программное обеспечение для анализа изображений. Укажите его применение в данных, связанных с классификацией пористости.

Микроскопический анализ деталей MIM

(1) Общий обзор

Для проведения золотофазного испытания подготовка проб для инъекционного формования (МИМ) несколько отличается от обычных образцов из золота. См. 6. l Выше.

(2) Оптическая микроскопия

1) Оборудование

Высококачественный оптический микроскоп, способный увеличить примерно в 50, x I00, x 200 и x 500 раз. Для измерения размеров необходим микроскоп. Для ручного измерения размеров и записи требуется фотографическое оборудование. При использовании анализа изображений можно использовать специальное программное обеспечение на компьютере для получения и обработки цифровых изображений с камеры.

2) Пористость

Во - первых, проверить пористость нераскрытых образцов; При необходимости, образец после травления подвергается еще одному испытанию.

А. Испытание распределения пористости

Проверьте распределение пористости при низком увеличении (x50). Если пористость очень однородная, ее можно проверить и измерить на поверхности. Если плотность пористости в некоторых частях поверхности различна, дополнительные испытания должны проводиться отдельно на каждой репрезентативной части. Следует регистрировать общие признаки распределения пористости (например, в местах с низкой пористостью 0 вблизи поверхности толщиной 6 мм).

В. Показатели пористости

Описание пористости должно быть выполнено в x 100 раз. Проверяемая поверхность должна быть выбрана с типично репрезентативной и хорошей оптической массой (гладкость, полированное состояние, отсутствие царапин и т.д.). Чтобы убедиться, что при подготовке образца не было замкнутой пористости, может быть полезно проверить ту же область после дополнительной полировки.

Показатели пористости должны включать следующие данные:

Форма пористости оценивается на основе формы большинства пористостей. Можно также назвать ? круглые или сферические пористости? или ? нерегулярные пористости?. Когда форма пористости нерегулярна, при необходимости может быть добавлено конкретное описание фактической формы пористости.

Средний размер пористости - средняя апертура получена путем анализа изображения или измерения и расчета среднего размера достаточного количества видимых пористостей (> 10%).

Плотность пористости - плотность пористости определяется соотношением количества пористости в измеренной площади к общей измеренной площади. При использовании анализа изображений это значение часто называют "подсчет / площадь". Кроме того, может быть важно разделить площадь пористости на измеренную площадь.

a) Области исследований; b) Расчет меньших площадей; c) Разрыв, не связанный со спасением

С. Примеры ручных измерений и расчетов.

Если изучаемая площадь, фактический метод расчета и измерения состоит в том, чтобы разделить площадь поверхности на несколько меньших областей, как показано в (b), а затем рассчитать количество пористостей в одной или нескольких областях. Когда пористость является частью двух разных областей, следует рассчитать только правую нижнюю часть области. В (c) средний диаметр асферической пористости определяется средним значением между минимальным размером (a) и максимальным размером (b).

D. Проверка пористости

Чтобы показать микроструктуру материала, необходимо травить образец. Как и раньше, при тестировании образца с тем же увеличением он должен показывать ту же форму, размер и деформацию пористости.

3) Чистота

Чистота характеризуется свойствами, количеством и диапазоном примесей. Загрязнение по существу является металлической или неметаллической примесью, состав которой отличается от основного материала и не связан с ним. Микроскопы обычно не могут отличить примеси от пористости. Иногда увеличение более чем в 500 раз или более может указывать на то, является ли пористость истинной или примесью. В случае подозрений первой мерой, которую можно предпринять, является тщательная очистка образца этанолом и ультразвуковым перемешиванием.

Наиболее подходящим методом определения включения является использование сканирующей электронной микроскопии (SEM). Применение SEM рассматривается в следующих разделах настоящего руководства.

После определения включения его характеризуют тем же методом, что и пористость. Иногда из - за незначительных различий в форме, цвете и внешнем виде пористостей и примесей их трудно анализировать с помощью изображений. Если количество примесей не слишком велико, ручной выбор примесей может быть жизнеспособным решением этой проблемы.

4) Микроорганизация

Микроскопическая проверка деталей MIM может проводиться только с использованием спекающих деталей. Эта процедура идентична тем, которые используются в других источниках, с единственным отличием, что большинство материалов MIM имеют небольшую и однородную пористость (см. рис. 22).

5) Травление

Химические реагенты, используемые для травления, показаны в таблице 7 и могут быть выбраны из них. Будьте особенно осторожны, так как это разрушает пористость материала. Если жидкость остается в пористости, она может выйти во время проверки, влияя на качество изображения и даже коррозия оборудования, особенно на перевернутом микроскопе.

6) Проверка

Для проверки пористости (см. выше), после первой проверки x 100 раз, для идентификации различных фаз и проведения наблюдений в золотой фазе следует выбрать соответствующий множитель усиления.

7) Измерение зернистости

При необходимости можно определить степень зернистости. Для материалов MIM применяются процедуры, описанные в стандарте ISO 643.

8) А. Феррит

Особое внимание следует обратить на s - феррит. Эта фаза широко используется в процессе MIM из нержавеющей стали (например, 316L). Когда нержавеющая сталь нагревается до достаточно высокой температуры, она появляется на границе кристалла. Этот цвет имеет очень светло - синий цвет. О присутствии ферритов следует сообщать, и можно определить относительную плотность фазы.

9) Недостатки

А. Дефекты - несчастные случаи, которые могут повлиять на внешний вид, форму или характеристики детали. Это включает в себя дефекты в инъекционном формовании (сварные линии, неполное заполнение, погружение и т. Д.), неоднородность материала, пустоты и трещины. Отверстия намного больше, чем поры, и некоторые более длинные дефекты размером более 100 мкм являются систематическими или случайными. Систему легче проверить и идентифицировать, чем случайные дефекты.

В. Проверка и представление дефектов поверхности заготовки или спеченной детали могут быть визуально изучены. Наконец, можно проверить с помощью лупы или микроскопа. В зависимости от характера и размера дефекта его можно проверить несколькими методами неразрушающего обнаружения. Как перспективные, так и магнитные тесты эффективны для визуализации трещин на поверхности магнитного материала.

Когда дефекты находятся внутри, их трудно обнаружить, если нет подозрений в наличии дефектов или внутренних дефектов, которые вызывают внешние деформации. Если внутренние пустоты и трещины достаточно велики, их можно локализовать с помощью рентгеновского или ультразвукового глубинного самописца. С помощью рентгеновской микроскопической томографии можно обнаружить небольшие дефекты размером менее 1 мм.

Для дефектов в зеленых и коричневых деталях могут быть проведены разрушительные испытания путем дробления или резки деталей. Проверьте поврежденные и разрезанные части, чтобы получить информацию о месте дефекта. Недостатки также можно проверить под микроскопом. Если не установлено местоположение дефекта и размер дефекта велик или он растягивается в пределах нуля, образец ненадежен при разрыве дефекта.

(3) Сканирующий электронный микроскоп (SEM)

1) Оборудование

Сканирующие зеркала являются очень полезным оборудованием для обнаружения материалов. Он использует электронный луч для возбуждения измеренного материала и использует вторичные электроны, излучаемые материалом, для получения видеоизображений поверхности. Благодаря глубине фокусного расстояния, благодаря увеличению, можно точно определить контур изображения и указать поверхность. Типичное увеличение SEM составляет от x 20 до 20 000 раз.

Используя спектрометр дисперсии энергии (EDS), прикрепленный к SEM, и используя энергию рентгеновских лучей, излучаемых материалом, можно проанализировать состав местного материала.

2) Проверка и анализ

Чтобы вызвать разряд заряда с помощью электронного луча, образец, прошедший тест SEM, должен быть проводящим. Если образец сам по себе не может проводить электричество (полимер из оригинальной детали или встроенного образца), его необходимо металлизировать перед проверкой. Обычно используется тонкое вакуумное покрытие из углерода или золота.